热重分析（TGA）在配方分析中的应用

1.1 热重分析（TGA）原理

TGA即热重分析，是在程序控温条件下，测量物质的质量随温度或者时间的变化关系的一种热分析技术。其基本原理为：将待测物置于耐高温的容器中，此容器被置于一个具有控温程序的高温炉中，待测物会因为温度的变化而发生物理（蒸发、升华、吸收、吸附、脱附等）或者化学变化（化学吸附、脱溶剂或结晶水、分解、氧化还原反应等），从而引起待测物重量变化，这个因温度变化而引起的重量变化可以被精确度、灵敏度都很高的天平获得，从而得到重量随时间变化的曲线。影响TGA数据的因素一般有两方面：仪器因素和实验条件。仪器因素主要是仪器工作台的稳定性，因此容易避免。实验条件影响较大，样品的处理、仪器的操作等都有可能影响实验结果的精确性，因此需要专业的操作人员。禾川化学拥有自己先进的TGA仪器，而且有专业的操作人员，因此可以为客户最大程度降低实验误差。

1.2 热重分析（TGA）在配方分析中的应用

TGA应用很广，常见有（1）样品热稳定性测定；（2）样品中成分含量的测定；（3）样品降解机理及反应动力学等。特别是对聚合物材料、无机材料的研究非常方便、快捷。

• 聚合物材料（PVC、PMMA、PE、PTFE、PI）热稳定性研究

通过重量-时间变化曲线，可以得到不同产品的热稳定性（图1）。从图中可以看出，热稳定性PI > PTFE > PE > PMMA > PVC，非常直观。

图1. 五种聚合物的重量-温度曲线

• 有机玻璃成分分析

通过获得的重量-时间变化曲线（图2），可以计算出玻璃中各组分的含量，因此，TGA在配方成份定量分析方面有着广泛应用。

图2. 玻璃重量-温度曲线

• 草酸钙热分解反应

图3给出了草酸钙的热失重曲线，从图中可知，草酸钙分解有三个过程，可以了解产品的热稳定性以及反应过程。（I）CaC2O4•H2O 失水成CaC2O4 ；（II） CaC2O4分解为CaCO3；（III）CaCO3分解为CaO。

图3. 草酸钙热重分析曲线