两性表面活性剂活化物含量测定方法
发布时间:2012/7/29 18:48:49 来源：陈工 字体: 
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两性表面活性剂活化物含量测定方法
1.所需试剂
1)磷钨酸 AR；
2)盐酸 AR；
3)硝酸 AR；
4)硝基苯 AR；
5)乙醇95%;
6)海明1622；
7)二硫化蓝VN-150;
8)十二烷基硫酸钠精制品;
9)硫酸AR；
10)溴化底米迪鎓；
11)刚果红指示剂；
12)苯并红紫4B指示剂 溶解0.1g 苯并红紫4B（特级试剂）于纯水中，稀释至100mL.
2.溶液配制
1) 0.006 mol/L磷钨酸溶液 将25g磷钨酸（特级试剂 P2O5﹒24WO8﹒mH2O, m=26~30)溶液于1000ml蒸馏水中（如有沉淀，需过滤），放置数天待标定。
2) 海明1622溶液 0.02mol ⁄ L 称取9g1622用蒸馏水配制在1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀配用。
3) 混合指示剂溶液 称取0.5±0.005g溴化底米迪鎓于50ml烧杯中，在另一个50ml烧杯中，称取0.25±0.005g二硫化蓝VN-150，各加入20~30ml热的10%(体积比)乙醇水溶液，搅拌，搅拌至完全溶解，在将两种溶液转移至同一个250ml容量瓶中，用10%乙醇水溶液冲洗烧杯数次，溶液并入容量瓶中，然后稀释至刻度，摇匀配用。
4）酸性混合指示剂量取20ml混合指示剂贮配液，移入500ml容量瓶中，加入200ml蒸馏水，加20ml2.5mol ⁄ L硫酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀配用。
5）0.004 mol ⁄L十二烷基硫酸钠溶液溶液 称取基准十二烷基硫酸钠0.557g, 称准至0.2mg,溶于蒸馏水，准确配制成500ml浓度C1为：
摩尔浓度按下式计算：
C1=0.557×2/288.4（mol ⁄ L）
6）0.004 mol ⁄L海明1622溶液配制 用20ml移液管吸取0.02 mol ⁄ L海明1622溶液于100ml 容量瓶内，并用蒸馏水稀释至刻度。
7）0.004 mol ⁄L海明1622溶液标定 用20ml移液管吸取0.04 mol ⁄ L十二烷基硫酸钠溶液至1000ml具塞比色管中，加10ml蒸馏水、15ml氯仿和10ml 酸性指示剂，然后用0.004 mol ⁄ L海明1622溶液滴定。开始阶段，每次加入2ml左右滴定溶液后，塞上塞子，充分摇匀，静置分层。当接近终点时，振荡后形成乳化液，很容易破乳，继续滴加，每次数滴后振荡静置，当粉红色完全从氯仿层中消失，氯仿层变为模糊的灰蓝色，即为终点。若滴定过量，则氯仿层呈蓝色。
海明1622溶液浓度C2为：
C2=C1×20/V
式中 V---海明1622消耗毫升数，ml.
8）未稀释前海明1622溶液的标准浓度 应为：
C3=5×C2
9）0.006mol ⁄L磷钨酸溶液的标定用20ml移液管吸取已知浓度海明1622溶液20ml于100ml三角烧杯中，加2~3滴0.1%刚果红指示剂，加1mol ⁄L盐酸10滴，加硝基苯6~8滴，然后用磷钨酸滴定，由红色变为蓝色，即为终点。
C4磷钨酸=C3×20/3V
式中 V----消耗磷钨酸毫升数，ml。
3 测定步骤
称取样品约0.2g于100ml三角烧杯内，加蒸馏水约40ml,加入4B指示剂2~3滴，加1mol ⁄L盐酸10滴，加硝基苯6~8滴，用0.006mol ⁄L磷钨酸溶液滴定至由红色变为蓝色，即为终点。
活性物含量%=C4﹒V﹒M×100×3/1000m
式中 V----耗用磷钨酸摩尔浓度，mol ⁄L；
m----- 样品内的质量，g;
M-----两性表面活性剂的摩尔质量，g ⁄mol；
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