氰化镀银故障分析:阳极发黑
(1)可能原因:阳极不纯
原因分析:镀银液中阳极板的纯度含银大于99.97%,如果银阳极不纯,阳极中的金属杂质会使极板表面生成黑膜并脱落,导致银镀层粗糙,同时镀液中的异金属杂质(铅、硒、碲等)增多。
处理方法:选用含银量大于99.97%的阳极板,并使用阳极袋。
(2)可能原因: 游离氰化钾过低
原因分析:氰化钾是氰化镀银的主络合剂,镀液中维持一定量的游离氰化钾可使镀液稳定,提高阴极极化,使镀层结晶细致、均匀;活化阳极,促进阳极溶解;提高镀液的导电性能,在光亮镀银液中,高浓度的游离氰化钾还能保证光亮剂充分发挥作用。
氰化钾在氰化物镀银中起络合剂作用,它与氯化银生成银氰络合物
AgCl+2KCN═K[Ag(CN)2]+KCl
按上述络合反应方程式计算,1g氯化银需0.9g氰化钾配1L镀液,40g AgCl需36g KCN与之络合,为了保证[Ag(CN)2]一络离子有足够的稳定性,尽可能提高阴极极化作用,以获得良好的银层,确保阳极正常溶解,除理论络合量外,需要与络合量相同数量的游离氰化钾存在于镀液中,一般氰化钾的总量可用下式计算
氰化钾含量=氯化银含量×0.9×2=氯化银含量×1.8
若游离氰化钾含量过高,阳极可能出现颗粒状金属的溶解,镀液沉积速度减慢;而游离氰化钾过低时,阳极易钝化,而且表面会出现灰黑色膜,镀液导电性能降低,银镀层粗糙,呈灰白色,沉积速度慢,结合力不好。
处理方法:分析调整镀液成分,控制Ag与游离氰化钾相对含量。
(3)可能原因:pH值过低
处理方法:用稀氢氧化钾溶液调整pH值至标准。
(4)可能原因:阳极电流密度太高
原因分析:保持阳极与阴极的面积之比为(1~L 5):1,以避免阳极钝化。
处理方法:增加阳极面积,降低阳极电流密度,为了控制镀液中银含量的增加,可以采用镍、钢或不锈钢制成的阳极和银阳极联合使用。
(5)可能原因:铁离子杂质过多
原因分析:铁离子杂质在氰化镀银液中会生成铁氰化物,其微粒会夹杂在银镀层中,使银镀层产生黄点,存放过程中出现锈迹。
处理方法一:过滤法。用较细的过滤介质过滤除去。
处理方法二:化学沉淀法。先用双氧水将二价铁氧化成三价铁,再调pH值至5~6,升高温度至60~70℃,搅拌2h,静置过滤,使铁杂质生成氢氧化铁沉淀除去。
(6)可能原因:渡液中有硫离子
原因分析:硫离子与银阳极生成硫化银,附着在阳极板上。
处理方法:将活性炭(1~3g/L)用水调成糊状,加入镀液充分搅拌,澄清后过滤,以减少和消除硫杂质的影响。
(7)可能原因:有机杂质过多
处理方法:a.加入1~3mL/L 300,4的双氧水,充分搅拌;
b.加热至50~60℃,保温1h;
c.加3~5g/L活性炭(分三次加入,每次间隔10min),
d.静置3h,过滤;
e.分析调整镀液成分,补加光亮剂;
f.电解2~4h,试镀。
(8)可能原因:光亮剂太多
处理方法:用活性碳吸附处理。
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