核磁波谱(NMR)在电镀添加剂中的应用


1.1电镀添加剂配方分析背景
电镀添加剂主要可以分为光亮剂、表面活性剂、整平剂、前处理剂、润湿剂等。它们的主要成分基本上是有机物(醇、胺、醇胺、醛、糖、有机酸等)及其盐、碱化物的复配体系。要想确定其配方组成,一般采用常规的化学分析法,但是该方法操作麻烦,样品需要先分离,但是由于这些有机物极性相仿,分离较难。核磁共振波谱(NMR)分析技术在给出结构信息准确性、谱图解释的理论性以及未知结构推测的预见性方面都是非常理想,而且可以用于混合物的定性、定量分析。禾川分析中心具有多年电镀光亮剂分析经验,并且积累了上百个常用光亮剂的标准核磁图谱,的工程师,可以通过分析产品的核磁波谱,了解电镀添加剂的成份分析,通过内标法对特征峰进行定量,可以准确计算出产品添加成份的含量。该检测方法具有速度快、准确度高、精密度好、样品不需要分离等优点,因此,在电镀添加剂成份测定方面有着广泛的应用。
1.2 常见电镀添加剂配方分析
一、电镀添加剂(丙烯磺酸钠和糖精钠)的核磁共振波谱分析
对电镀添加剂中丙烯磺酸钠和糖精钠的核磁波谱进行分析时,选用四甲基溴化铵作为内标(3.09 ppm,12H)。根据已知内标的质量,可以计算出此电镀添加剂中丙烯磺酸钠(3.60 ppm,2H)和糖精钠(7.40-7.85 ppm,4H)的含量。
图一
二、商品化电镀镍添加剂
利用核磁波谱可以快速定量商品化电镀镍添加剂中的(A-5(2X),整平剂;SPB,光亮剂;SA-1,整平剂;NPA,润湿剂)
图二
按照化合物的特征峰,可以判断位置1为SPB;位置2为A-5(2X);位置3为SA-1;位置4为SA-1+SPB;位置5为水峰;位置6为SA-1+SPB;位置8为内标;位置11为NPA。根据每种化合物的特征氢数目以及积分面积,和内标进行对比(含量已知),可以计算出各种组分的含量。
三、某款新型镀锡添加剂配方分析
2013年上半年,禾川接到一款新型的镀锡添加剂产品分析,禾川工程师利用核磁,红外,元素等手段解析该款产品发现,该产品为某种新型的化合物,并不在标准图库中;禾川分析中心工程师团队重点立项,讨论解决方案,终于利用核磁氢谱,碳谱,二维谱等手段,成功破译该化合物结构,客户看到后相当满意。但是该款产品为国外进口,国内并没有该化合物原料销售,需要定制合成。后期我们也为该客户联系了专业定制化合物公司,成功帮助该客户完成产品的生产,并且早于行业内其他公司上市,赢得了商机!
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